Articles

Retention time and dead time

az elválasztási technikák többsége kromatográfiás oszlopból, álló fázisból és mobil fázisból áll, és közös terminológiát használ. Ezért jobb, ha megtanulsz néhányat a HPLC (Ref.1) áttekintésként:

A retenciós időt $t_\mathrm{R}$ mennyiségével Egy lehet meghatározni, mint az idő, az injekció a mintát, hogy az idő az összetett elúciós hozott, a maximális (apex) az a csúcs, amely tartozik a különleges molekuláris faj Egy (ismert vagy ismeretlen). A retenciós idő azt jelzi, hogy mennyi ideig tart az a vegyület az oszlopból (az injektortól az érzékelőig). Az utolsó csúcs retenciós idejét (ha a minta több vegyületet tartalmaz) kromatogramban használják a kromatográfiás futás szükséges hosszának becslésére. Általában egy a molekuláris faj esetében a retenciós idő $t_\mathrm{R}$(A), az idő pedig általában $\pu{min}$. A jelölésben az “(A)” részt azonban néha kihagyják, de a $t_\mathrm{R}$ mindig egy adott molekuláris fajhoz kapcsolódik.

a retenciós idő nemcsak az adott molekula szerkezetétől függ, hanem olyan tényezőktől is, mint a mozgó és álló fázisok jellege, a mobil fázis áramlási sebessége, valamint a kromatográfiás oszlop méretei. Retenciós idő általában jellemző egy adott vegyület egy adott szétválasztás. Ezért a retenciós idő kritikus fontosságú az analitok azonosításában, ha a retenciós idő ismert (például szabványok alkalmazásával).

az elválasztás szempontjából különösen érdekes a $t_\mathrm{m}$ holtidő, amely az az idő, amikor egy nem visszatartott molekuláris fajnak el kell jutnia a kromatográfiás oszlopból. A halott idő is ismert void idő vagy holdup idő. A $t_\mathrm{m}$ dead time a $t_\mathrm{r}$(A) retenciós idő részeként is értelmezhető az analizált a számára, amelyet az analit az oszlopon áthaladó mobil fázisban tölt (ez az oka annak, hogy az “M” subscrpt jelentése mobil). Ez a paraméter nem kapcsolódik a retenciós folyamathoz, és függ az oszlop áramlási sebességétől és fizikai jellemzőitől (azaz az álló fázis hosszától, átmérőjétől, porozitásától). A retenciós idő ($t_\mathrm{r}$) és a holtidő ($t_\mathrm{m}$) közötti különbség azt az időt jelöli, amikor a vizsgált a az álló fázison marad ($t_ \ mathrm{s}$). Ezt a különbséget a $t_\mathrm{s}$ (vagy $T’_\mathrm{R}$) csökkentett retenciós idő jelöli, amelyet a képlet fejez ki:$$t_\mathrm{S}=t_\mathrm{R}-t_\mathrm{M}$$

Az érték $t_\mathrm{M}$ jellemzően beszerezni, mint egy közelítés segítségével vegyületek, amelyek nagyon kis mértékben megmarad, mivel nehéz lehet megtalálni egy vegyület, amely nem őrzi mind a kromatográfiás oszlop. Például a HPLC-futások során a minta beadásához használt oldószer (ha eltér a mobil fázistól) lehet ilyen vegyület, ennek az oldószercsúcsnak a retenciós ideje holtidőnek tekinthető.

Vélemény, hozzászólás?

Az e-mail-címet nem tesszük közzé. A kötelező mezőket * karakterrel jelöltük